高均質鈦合金鑄錠的制備技術及評價方法

發布時間：2024-08-21 16:13:54 瀏覽次數：

引言

鈦合金具備耐腐蝕、比強度高及生物相容性好等優異特性，廣泛應用于航空、航天、海洋船舶、化工及醫療等領域[1~3] 。隨著技術進步，航天、航空等領域對鈦合金鑄件的性能提出了更高的要求，不斷向著大尺寸、復雜結構以及高質量穩定性的方向發展[4] ，要求鑄件產品具有更高的質量穩定性。作為鑄件主要原材料的鈦合金鑄錠在符合相關標準的前提下，應盡可能提高其成分均勻性和一致性。采用高均質鈦合金鑄錠生產出來的鑄件產品具有優異的綜合性能，保證了質量一致性，提高了產品在其使用壽命周期內的安全性。

目前，國內鈦合金鑄錠最常用的制備方法是真空自耗電極電弧熔煉（Vacuum are remelting, VAR）技術，即在真空中，自耗鈦電極在直流電弧的作用下熔化，在水冷銅坩堝中冷卻成為鑄錠，VAR 技術設備投資和生產運行成本較低，技術成熟，可批量工業化生產[5~6] 。

常規的 VAR 技術無法生產出高均質的鈦合金鑄錠，需要對生產過程進行控制及優化[7] ，同時需要創新方法，對過程能力進行客觀評價。過程能力就是過程處于統計控制狀態下，產品質量正常波動的經濟幅度，通常同質量特性值分布的 6 倍標準偏差來表示，記為 6σ。過程能力是表示生產過程客觀存在著分散的一個參數，但這個參數能否滿足產品技術要求，僅從它本身還難以看出，還需要另一個參數來反映過程能力滿足產品技術要求的程度，即為過程能力指數，通常用 Cp 與 Cpk 表示。Cp 是表征過程固有的波動狀態，即技術水平；Cpk 是指過程平均值與產品技術要求發生偏移的大小。過程能力指數越大，表明產品的離散程度相對于技術要求的公差范圍越小，因而過程能力就越強。因此，可以從過程能力指數大小來判斷能力的強弱。

Minitab 軟件是一款在全球范圍內廣受歡迎的統計和數據分析工具，它以其無可比擬的強大功能和簡易的可視化操作，深受廣大質量學者和統計專家的青睞，它提供了豐富的統計工具和圖形分析功能，廣泛應用于質量管理和生產等領域。

國內外對于鈦合金鑄錠的研究多集中在成品率和純凈度等方向，針對高均質鈦合金鑄錠的研究并不多，公開報道更少見。筆者基于 VAR 技術，通過對配料、混料、電極壓制和真空熔煉等方面加以控制及優化，制備4 批 4 根 ZTA15 鈦合金鑄錠，取樣 32 份檢測化學成分，利用統計方法量化成分均勻性及一致性。為了保證數據分析的準確性，同時降低工作量，使用 Minitab 軟件計算主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 的過程能力指數（Cp、Cpk）。

1、試驗材料與方法

1.1　配料

試驗制備的 4 批 ZTA15 鈦合金鑄錠從原材料配料開始嚴格控制，確保化學成分的均勻性和一致性。首先，使用的是 4 批純度較高的 0 級海綿鈦，其名義化學成分及硬度滿足 GB/T 2524-2019《海綿鈦》要求，詳見表 1。

其次，海綿鈦、鋁粒、鋁鉬、鋁釩和海綿鋯等原材料每批進行入廠復驗，檢測化學成分及粒度，確認結果符合相關標準要求才可使用，密封保存，避免吸水及灰塵等異物污染。優化合金配方，在滿足相關標準要求的前提下，主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 的含量盡可能地控制在較小的范圍內波動。

最后，原材料使用檢定合格且在有效期內、精度為0.1 g 的電子秤精確稱量，使用干凈無污染的錫紙包裝存放，并做好牌號、批次等信息標識。

1.2　混料及電極壓制

先對模具進行清理，確保模具不生銹，同時對工作現場進行清掃，保證壓制的電極無雜質和異物污染。在稱量前對使用的稱量工具校準、去皮，先在模具型腔底部鋪一半量的海綿鈦，扒平，將鋁粒、鋁鉬、鋁釩和海綿鋯等中間合金混合均勻后倒入，然后在上面再平鋪剩余一半量的海綿鈦，保證中間合金分布均勻且不外漏，使用三梁四柱式 2 500 t 壓力機進行一次壓制成型，最后單根短電極稱重復核。重復此操作，每批共壓制短電極 12 根，單根重量 10 kg。

1.3　真空熔煉

1.3.1　焊接電極

采用手工氬氣保護焊技術焊接電極，氬氣純度99.99% 以上，焊接前將工作臺面和電極表面清理干凈，不得有油污、灰塵等異物，焊接時使用 TA15 焊絲，焊好一側后立即去除電極上的揮發物，焊點應為銀白色，不得氧化發藍，焊接的電極需平直，避免通過強大電流時局部產生過熱。4 根短電極焊接成 1 根長電極，每批共焊接 3 根長電極。

1.3.2　一次熔煉

使用型號DHL-650真空自耗電極電弧爐進行熔煉，為使電弧工作穩定，在坩堝外層增加穩弧線圈，產生縱向磁場，減少邊弧；同時，縱向磁場會對熔池中的鈦液產生攪拌作用。熔煉過程中，起主要作用的熔煉參數包括電流、電壓和磁場[8] 。

在操作過程中嚴格控制電壓、電流和真空度等熔煉參數，使弧長保持穩定，看弧人員和主操作人員相互配合，保證鑄錠質量。各參數之間關系復雜，總結過往一次熔煉參數，得出一次熔煉經驗參數是起弧電流2 000 A±200 A、穩定電流 3 000 A±200 A、電壓 20~25 V及真空度＜ 10 Pa。1 根長電極熔煉時間約 30 min，得到 1 根 ?160 mm×460 mm 的一次熔煉鑄錠（簡稱 “一次錠”），單根重量約 40 kg。重復此操作，每批熔煉3 根一次錠，4 批共熔煉 12 根一次錠，做好批次、牌號和爐號等信息的標識。

1.3.3　二次熔煉

使用車床將一次錠冒口去除，然后清理表面油污、灰塵等異物，確保鑄錠干凈無污染，最后將同批的 3 根一次錠按照頭尾相連方式焊接在一起。總結過往二次熔煉參數，得出二次熔煉經驗參數是起弧電流 2 000 A±200 A、穩定電流 4 500 A±200 A、電壓 22~28 V 及真空度＜ 10 Pa。1 根二次熔煉鑄錠（簡稱“二次錠”）的熔煉時間約60 min，去除冒口后規格為 ?220 mm×720 mm，重量約118 kg。重復此操作，每批熔煉 1 根二次錠，4 批共熔煉 4 根二次錠，做好標識。

1.4　取樣檢測

從每根二次錠上部及下部端面的中心、1/2R 和邊緣各取 1 份試樣，從中部邊緣處取 2 份試樣，每批共計8 份進行化學成分檢測，4 批共取樣 32 份，并按照批號+ 取樣位置的規則進行編號。

2、試驗結果與分析

2.1　化學成分檢測結果

上述制備的 4 批 ZTA15 鈦合金二次鑄錠化學成分檢測結果均在名義值范圍內，詳見表 2。從表 2 可以看出，主化學元素 Al、Zr、Mo 及 V 含量均在較小范圍內波動，合金錠上、中及下部的化學成分趨于一致，無明顯差異，同一部位中心、1/2R 及邊緣的化學成分也較均勻。從數據上初步判斷，制備的 4 批 ZTA15 鈦合金鑄錠化學成分較均勻，為量化成分均勻性及一致性，利用統計方法對數據進一步處理分析。

2.2　質量一致性分析

過程能力指數 (Cp、Cpk) 指工序在一定時間里，處于控制狀態（穩定狀態）下的實際加工能力。它是工序固有的能力，或者說它是工序保證質量的能力。這里的工序是指人、機、料、法、環、測（5M1E）諸因素綜合作用的過程，也就是產品質量的生產過程。過程能力指數越大，過程能力越強，鈦合金鑄錠成分均勻性及一致性越高。通常認為，當 Cp 及 Cpk 值大于 1.0 時，過程能力良好，狀態穩定。

Cpk 及 Cp 的計算公式為：